一、實驗目的
(1)掌握煤揮發(fā)分的測定原理及方法。
(2)初步了解揮發(fā)分指標的應用。
二、實驗原理
稱取一定量的一邊分析試驗煤樣,放在帶蓋的瓷坩堝中,在(900±10)℃下,隔絕空氣加熱7 min。 以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù),減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。
三、實驗儀器和設備
(1)揮發(fā)分坩堝:帶有配合嚴密蓋的瓷坩堝,總質(zhì)量為15~20 g。
(2)馬弗爐:帶有高溫計和調(diào)溫裝置,能保持溫度在(900±10)℃,并有足夠的 (900±10)℃的恒溫區(qū)。馬弗爐的熱容量為:當起始溫度為920 ℃時,放入室溫下的坩堝架。和若干坩堝,關(guān)閉爐門后,能在3 min內(nèi)恢復到(900±10)℃。爐后壁有一個排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點在坩堝底和爐底之間,距爐底20~30 mm處。
(3)坩堝架:用鎳絡絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi),并且坩堝底部緊鄰熱電偶接點上方。
(4)坩堝架夾。
(5)干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。
(6)分析天平:感量0.0001 g。
(7)壓餅機:螺旋式或杠桿式壓餅機,能壓制直徑約為10 mm的煤餅。 (8)秒表。
四、實驗步驟
(1)在預先于900 ℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋的瓷坩堝中,稱取粒度小于0.2 mm攪拌均勻的試樣1±0.01 g,然后輕輕振動坩堝,使煤樣攤平,蓋上蓋,放在坩堝架上;褐煤和長焰煤應預先壓餅,并切成約3 mm的小塊。
(2)將馬弗爐預先加熱至920 ℃左右。打開爐門,迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū),立即關(guān)上爐門并計時,準確加熱7 min。坩堝及架子放入后,要求爐溫在3 min內(nèi)恢復至(900±10) ℃,此后保持在(900±10) ℃,否則此次試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內(nèi)。
(3) 從爐中取出坩堝,放在空氣中冷卻5 min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20 min)后稱量。
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