1.1 原料與儀器
一種氯醋樹脂膠水、二氯甲烷、四氫呋喃、高溫馬弗爐、紅外光譜儀(IR)、核磁共振波譜儀、X射線熒光光譜分析儀(XRF)、熱裂解氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)試儀(Py-GCMS)、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)試儀(GCMS)、熱重-差熱分析儀(TG-DTA)、差示掃描量熱儀(DSC)、凝膠滲透色譜(GPC)、氫氧化鈉、鹽酸、滴定管、移液管、分析天平等
1.2 氯醋樹脂的分析與測(cè)試
1.2.1 氯醋樹脂的物理性質(zhì)
考察氯醋樹脂膠水的外觀狀態(tài)、顏色、不揮發(fā)組分的含量、高溫馬弗爐灰分等。
1.2.2 紅外光譜分析(IR)
選擇涂膜法和ATR制樣法,取少量液體和固體分別制成薄片,放入紅外光譜儀中測(cè)試
1.2.3 X射線熒光光譜分析(XRF)
取適量樣品干樣,放入XRF分析儀中測(cè)試。由于X射線熒光光譜儀對(duì)輕元素識(shí)別較弱,本檢測(cè)方法僅能識(shí)別原子序數(shù)13及以上,即碳元素及以上,且為定性及半定量分析。
1.2.4熱裂解氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)試(Py-GCMS)
取少量樣品干樣,直接進(jìn)樣測(cè)試,熱裂解溫度選擇550℃。本儀器將氯醋樹脂聚合物熱裂解成可揮發(fā)小分子,再聯(lián)用GCMS分析,可在一定程度上了解樣品中氯醋樹脂的聚合單體及比例關(guān)系、小分子助劑等。
1.2.5氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)試(GCMS)
利用二氯甲烷稀釋原樣液體,取原樣稀釋液進(jìn)行GCMS測(cè)試,通過(guò)GCMS測(cè)試可獲知樣品中溶劑和小分子助劑的種類和結(jié)構(gòu)信息。
1.2.6熱重-差熱分析儀(TG-DTA)
取少量樣品原樣,進(jìn)行TGA(N2)測(cè)試,測(cè)試溫度范圍為0-800℃,主要檢測(cè)樣品在不同溫度下的分解失重情況。
1.2.7差示掃描量熱儀(DSC)
取少量樣品原樣,進(jìn)行GPC測(cè)試,測(cè)試溫度范圍為-50-150℃,主要檢測(cè)樣品干樣的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg值。
1.2.8凝膠滲透色譜(GPC)
利用四氫呋喃溶劑稀釋原樣,將稀釋樣進(jìn)行四氫呋喃相的GPC測(cè)試,主要是檢測(cè)樣品中聚合物的分子量大小。
1.2.9馬弗爐燒蝕
取樣品干樣2-3g,在高溫馬弗爐中800℃高溫煅燒2-4h,可檢測(cè)出樣品是否含有無(wú)機(jī)物及無(wú)機(jī)物的含量等信息。
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