飼料安全是影響動(dòng)物性食品安全的主要因素,因此,若想保證動(dòng)物性食品的安全性,首先必須保證飼料的安全性。飼料的不安全性因素很多,其中鉛(Pb)、鎘(Cd)、絡(luò)(Cr)是飼料中有毒有害的成分,是我國飼料安全衛(wèi)生控制的重要指標(biāo)。動(dòng)物長期攝入含重金屬高的飼料,重金屬可在體內(nèi)蓄積,就會危及動(dòng)物的生產(chǎn)和健康,而人會通過食物鏈而受到危害。因此用高溫馬弗爐來準(zhǔn)確測定飼料中重金屬的含量和有 效控制飼料中重金屬含量有著重要意義。
測定重金屬所需材料與方法儀器設(shè)備及試劑: 原子吸收分光光度儀、氖燈、鉛、鎘、鉻空心陰極燈;微波消解儀及消解罐);瓷坩堝;分析天平(感量0.000 1 g);樣品粉碎機(jī),色譜純硝酸、優(yōu)級純硝酸、優(yōu)級純鹽酸、優(yōu)級過氧化氫、超純水;1 000 μg/mL的 Pb、1 000 μg/mL的Cd、I 000μg/mL的Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液;生長肥育豬配合飼料、生長肥育豬濃縮飼料、4%生長肥育豬預(yù)混合飼料。
試驗(yàn)方法
(1)按國標(biāo)方法中干法灰化處理不同種類的飼料。稱取5g粉碎均勻的樣品于瓷坩堝中,小火炭化至無煙,然后放入550 度高溫馬弗爐灰化2~4 h。冷卻后取出加入5mL混合酸,水浴加熱直到消化液 2~3 mL,分次用5mL左右的水轉(zhuǎn)移到50 mL容量瓶。
(2)按微波消解法處理不同種類的飼料。稱取粉碎均勻的0.5 g樣品于微波消解罐,加入5mL硝酸 (色譜純)和過氧化氫(優(yōu)級純),浸泡放置大約5min,輕輕晃動(dòng)使樣品混合均勻,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外 套,放入微波消解中,設(shè)定好微波消解程序進(jìn)行消解 。消解完后取出內(nèi)罐,待*冷卻后開罐,用 超純水轉(zhuǎn)移并定容于50 mL容量瓶中,雙層濾紙過濾,待用,同時(shí)做試劑空白對照。結(jié)果與分析在同一個(gè)條件下兩種處理方法測定 值比較沒有明顯差異,微波消解條件能夠滿 足3種重金屬的處理,微波消解法能短時(shí)間內(nèi)硝化樣品,并且損失少。
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